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液相色譜儀驗證記錄

驗證編號：**-QC-******

一、安裝確認

1、資料檔案

1.1  概述

將具一定極性的單一溶劑或不同比例的混合溶液，作為流動相，用高壓泵將流動相泵入填充劑的色譜柱，流動相將注入的供試品帶入柱內進行分離后，各成分按洗脫的先后進入檢測器，用N2000色譜工作站記錄色譜圖并進行數據處理，得到測定結果。

1.2  資料檔案

操作手冊                     存放于               

維修手冊                     存放于                

標準操作規程                 存放于               

設 備 卡                     存放于               

備件清單                     存放于               

檢查結果：                                  

檢查人：            檢查日期：    年   月   日

1.3  維修服務

維修服務單位：

詳細地址：

：

：

檢查結果：                                  

檢查人：            檢查日期：    年   月   日

2、技術特性

2.1  儀表

2.1.1  消耗性備件：

2.2  一般狀況

2.2.1  儀器其它方面是否均符合采購質量標準？

a、符合要求     b、不符合要求

2.2.2  儀器和安裝是否符合本公司GMP及供貨商提議的要求？

a、符合要求     b、不符合要求

檢查結果：                                   

檢查人：            檢查日期：    年   月   日

3、功能試驗

3.1  泵流量設定值誤差S_S，流量穩定性誤差S_R的檢定

     流動相:注射用水

     室  溫:        （水的相對密度為:          ）

測試人：                      測試日期：     年   月   日

3.2  定性、定量測量重復性的檢定

將儀器連接好，使之處于正常工作狀態，用進樣器注入脫水穿心蓮內酯對照品溶液，記錄保留時間或峰面積，連續測量5次，計算相對標準偏差RSD。

    流動相:甲醇:水=70:30

測試人：                      測試日期：     年   月   日

3.3  基線漂移和基線噪聲的檢定（附色譜圖）

基線漂移（Au/H）：

基線噪聲（Au）：

測試人：                    測試日期：    年   月   日

二、校正

1、泵流量設定值誤差S_S，流量穩定性誤差S_R的檢定

將儀器的輸液系統、色譜柱和檢測器連接好，以注射用水為流動相，按規定設定流量，待流速穩定后，在流動相排出口用事先清洗、稱重過的容量瓶收集流動相，同時用秒表計時，準確地收集10～15分鐘，稱重，按下式計算S_S和S_R：

S_S=（F_m－F_s）/F_s×100%；

S_R=（F_max－F_min）/F×100%；

F_m=（W₂－W₁）/P_t×T為流量實測值（ml/min）；

式中：W₂—容量瓶+流動相的重量（g）；

W₁—容量瓶的重量（g）；

F_s—流量設定值（ml/min）；

P_t—實驗溫度下流動相的密度（g/cm³）；

T—收集流動相的時間（min）；

F_max—同一組測量中流量zui大值（ml/min）；

F_min—同一組測量中流量zui小值（ml/min）；

F—同一組測量值的算術平均值（ml/min）。

測試人：                    測試日期：    年   月   日

2、定性、定量測量重復性的檢定

將儀器連接好，使之處于正常工作狀態，用進樣器注入脫水穿心蓮內酯對照品溶液，記錄保留時間和峰面積，連續測量5次，按下式計算相對標準偏差RSD（RSD≤1.5%）。

RSD=

式中：X_i—第i次測得的峰面積；

X—n次測量結果的算術平均值；

i—測量序號；

N—測量次數。

 測試人：                    測試日期：    年   月   日

3、系統適用性試驗（附色譜圖）

在選定的色譜條件下，注入供試品溶液，連續測量3次，依據圖譜，記錄理論板數與分離度（R）：

理論板數：

分離度（R）：

測試人：                    測試日期：    年   月   日

4、基線漂移和基線噪聲的檢定（附色譜圖）

基線漂移（Au/H）：

基線噪聲（Au）： 

測試人：                    測試日期：    年   月   日

三、適用性預試驗

1、目的：使用對照品和供試品對比試驗，確認儀器性能符合使用要求。

2、實驗步驟（消炎利膽片的含量測定）

2.1實驗條件與系統適用性試驗

用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以甲醇-水（70：30）為流動相；檢測波長為254nm；理論板數按脫水穿心蓮內酯峰計算應不低于2000。

2.2操作過程：

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2.2.1取消炎利膽片20片，除去糖衣，精密稱定，研細，取約1g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入70%乙醇50 ml，浸泡過夜，濾過，棄去初濾液，精密量取續濾液10ml，用正已烷振搖提取3次，每次10 ml，棄去正已烷提取液，將乙醇液蒸干，用5ml甲醇溶解殘渣，加在中性氧化鋁柱（4g,200～300目）上，用甲醇15ml洗脫，收集洗脫液，回收甲醇至干，用甲醇溶解殘渣，轉移至5ml量瓶中并稀釋至刻度，搖勻，用微孔濾膜濾過（0.5μm），取濾液，即得。用進樣器精密吸取5μl，注入液相色譜儀，測定；另取脫水穿心蓮內酯對照品適量，精密稱定，用甲醇溶解并制成每1ml含0.2mg的溶液，同法測定。按外標法以峰面積計算每片中脫水穿心蓮內酯的含量。

2.2.2計算公式：

式中：A₁、A₂—分別為樣品、對照品峰面積；

W—為樣品的取樣量；

C—為脫水穿心蓮內酯對照品溶液的濃度。

F—為樣品的稀釋因子；

2.2.3 實驗結果:

測試人：                    測試日期：    年   月   日

四、再確認

1、泵流量設定值誤差S_s，流量穩定性誤差S_R的檢定

測試人：                    測試日期：    年   月   日

2、定性、定量重復性檢定

測試人：                    測試日期：    年   月   日

3、系統適用性試驗（附圖）

在選定的色譜條件下，注入供試品溶液，依據圖譜，記錄理論板數與分離度（R）：

理論板數：

分離度（R）：

測試人：                    測試日期：    年   月   日